水和廢水中的懸浮物（ SS）即總不可濾殘?jiān)?系指水樣通過一定的過濾器截留在濾器上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì), SS是水環(huán)境的其中一個(gè)重要因素,也是環(huán)境監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要指標(biāo),在一定程度上能綜合反映水體的水質(zhì)特征和水體化學(xué)元素遷移、轉(zhuǎn)化、歸宿的特征和規(guī)律.因此,在水和廢水處理中具有特定意義.

測(cè)定水中 SS的方法很多,目前多采用重量法,該方法測(cè)量準(zhǔn)確,操作不復(fù)雜.常用的濾料有 0.45 um孔徑濾膜,中速定量濾紙、石棉坩堝、玻璃砂芯坩堝以及標(biāo)準(zhǔn)玻璃纖維濾片等,過濾方法也分為真空抽濾和自然過濾.因此,SS測(cè)定受過濾時(shí)樣品的狀態(tài)或過濾器的影響,不同的過濾方法以及濾料孔徑的大小使 SS測(cè)定結(jié)果差別很大.以下對(duì)水中 SS測(cè)定結(jié)果的影響因素做一簡(jiǎn)要分析.

1 懸浮物樣品采集對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

懸浮物（ SS）是懸浮在水中的顆粒物質(zhì),在廢水排放過程中,它們隨著時(shí)間的推移容易沉降下去,在沉降過程中會(huì)出現(xiàn)粗顆粒在上細(xì)顆粒在下的粒徑分層現(xiàn)象,同時(shí)還有隨著離排放口距離的增加顆粒逐漸變細(xì)變小的趨勢(shì).這些現(xiàn)象如果在采樣過程中不加以考慮的話,勢(shì)必對(duì)樣品的代表性產(chǎn)生影響,從而影響監(jiān)測(cè)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性.因此,采樣位置和采樣深度的合理設(shè)定,以及防止采樣時(shí)丟失大粒徑不溶物和樣品的均勻性仍是非常重要的.

測(cè)定 SS的水樣應(yīng)避免沉積或凝聚,因?yàn)橐坏┌l(fā)生沉積和凝聚,常難以用一般手段使其恢復(fù)原狀而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性和精密性.在采樣時(shí),為取得有代表性的樣品,采集 SS樣品時(shí),必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中,含 SS水樣應(yīng)單獨(dú)定容采樣,并全部用于分析測(cè)試,避免分裝樣品和采混合樣.

注意 SS顆粒不均勻?qū)y(cè)定結(jié)果的影響.水樣中顆粒物不均勻是造成室內(nèi)分析測(cè)試時(shí)取樣量準(zhǔn)確與否的重要因素, SS含量較高的工業(yè)廢水,分析測(cè)試所需水樣在100ml以下時(shí),采樣容器使用具塞量筒或者比色管定量采樣, SS濃度很高,分析測(cè)試所需水樣在 50 ml以下時(shí),也不能用移液管分取樣品,因?yàn)橛靡埔汗苋右自斐纱箢w粒 SS損失,分取樣品不能保證測(cè)定結(jié)果的代表性,必須定容采樣并將所采樣品全部用于分析測(cè)試.

多數(shù)情況下水樣會(huì)隨著時(shí)間的推移而產(chǎn)生氫氧化物沉淀,有些樣品（如選礦廢水）會(huì)沉積在樣品容器底部,難以搖勻或者無法全部轉(zhuǎn)移出來而使水樣變得無法測(cè)定或測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確.因此,測(cè)定水中 SS必須使用新鮮水樣,采樣后應(yīng)盡快完成分析測(cè)試,避免存放時(shí)間過長(zhǎng).水樣測(cè)試前不能加任何試劑,以免影響水樣化學(xué)成份和組成.

2 取樣量對(duì)懸浮物測(cè)定結(jié)果的影響

2.1 最小取樣量.濾料上截留過多的 SS可能夾帶過多的水份,除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外,還可能造成過濾困難；濾料上 SS過少,則會(huì)增大稱量誤差.當(dāng) SS含量很低（如清潔地表水）時(shí),所取水樣 SS重量測(cè)定值在 5.0mg以上為宜,即使取這樣數(shù)量的水樣,稱量誤差也偏大.

2.2 zui大取樣量.一般水樣中,測(cè)定 SS的zui佳含量為 10～100mg,無機(jī)物性質(zhì)的 SS（如河流泥砂等）可多些,顆粒大,粘度高的工業(yè)廢水（如釀造、食品廢水）應(yīng)小于 50 mg,但取樣體積一般也不應(yīng)少于 10 ml,觀察過濾后濕基懸浮物,固體顆粒物體積應(yīng)低于濾紙圓錐形上邊緣 3 cm（φ 11 cm濾紙）,SS量太多,截留的水份也多,干燥、過濾都將變得困難,延長(zhǎng)了分析時(shí)間.

試驗(yàn)了六組取樣量分別為 2000、1000、500、250、100、 50 ml的水樣測(cè)定 SS含量,每組試驗(yàn)重復(fù)做了三次,所得總不可濾殘?jiān)亓糠治?同一重復(fù)間的渣重差在 0.6～ 2.2mg之間,據(jù)此按取樣量從 2000 ml到 50 ml順序排列,其測(cè)定值重復(fù)間的zui大相對(duì)偏差分別為 2.7％, 5.1％、9.6％、 15.4％、 28.9％和 45.5％,證明取樣量是造成測(cè)定精度高低的主要因素.當(dāng)偶然誤差在一定條件下存在時(shí),如果平行樣的差值為2.2mg,即 X1－X2＝ 2.2mg,按《水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)（試行）》中要求總懸浮物含量在 5～100mg/L時(shí)相對(duì)偏差應(yīng)≤ 20％,100mg/L以上時(shí)相對(duì)偏差應(yīng)≤ 15％.通過計(jì)算得出 X2≥ 4.4mg時(shí)符合相對(duì)偏差≤ 20％的要求, X2≥ 6.2 mg時(shí)符合相對(duì)偏差≤ 15％的要求.測(cè)定 SS的取樣量應(yīng)在不增加工作難度和較易過濾的前提下,以其中的總不可濾殘?jiān)?6.2mg以上或達(dá)到 10 mg（此時(shí)的相對(duì)偏差≤ 10％）時(shí),則可獲得較準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)結(jié)果.

3 測(cè)定條件對(duì)懸浮物測(cè)定結(jié)果的影響

3.1 濾器、濾料與過濾洗滌.重量法測(cè)定水中懸浮物（ SS）實(shí)際上是一種條件試驗(yàn)③,測(cè)試操作不復(fù)雜但測(cè)定條件要求嚴(yán)格,過濾水樣所用的濾料不同則 SS的測(cè)定結(jié)果也不同,有時(shí)結(jié)果會(huì)相差很大.測(cè)定水中 SS有多種濾料可供選擇,可根據(jù)實(shí)際條件和水樣性質(zhì)選擇不同濾料和過濾方法.應(yīng)注意過濾器、濾料各有利弊.中速定量濾紙法操作簡(jiǎn)單,儀器也不復(fù)雜,但應(yīng)注意隨著過濾沖洗水量的增加,會(huì)使濾紙質(zhì)密度降低,濾紙失重明顯增加.濾紙使用前還須先用蒸餾水沖洗,除去可溶性物質(zhì),再烘干至恒重,增加了工作量.如測(cè)定 SS不預(yù)先沖洗濾紙,則必須對(duì)中速定量濾紙水溶物干擾 SS測(cè)定的校正,否則在測(cè)定 SS含量低的水樣將引入很大誤差,甚至造成水樣中 SS的未檢出.孫廷春④研究了取樣量與濾紙減重的關(guān)系,當(dāng)水樣取樣量在 50 ml至200ml時(shí),濾紙平均失重為 0.58％,基本介于 0.50％至 0.60％之間,當(dāng)取樣量超過200ml時(shí),濾紙失重明顯增加,一般為濾紙重量的 0.80％左右.經(jīng)蒸餾水沖洗的濾紙測(cè)定某水樣 SS含量平均為 48 mg/L,而同一水樣用未經(jīng)蒸餾水洗滌的濾紙做出的結(jié)果為未檢出,經(jīng)校正濾紙測(cè)定結(jié)果平均值為 54 mg/L.用中速 定量濾紙做測(cè)試水中 SS的濾料時(shí),僅適宜 SS含量較高的水樣,低 SS水樣因過濾水量太多造成濾紙失重嚴(yán)重而不適用.

用孔徑為 0.45 um濾膜過濾水樣,時(shí)間較長(zhǎng),特別是粘度大的樣品,有時(shí)要過濾數(shù)小時(shí)甚至幾天,不能及時(shí)提報(bào)監(jiān)測(cè)結(jié)果,在過濾洗滌時(shí),還須注意防止灰塵污染或損失.按資料〔 5〕方法測(cè)定水中 SS,用孔徑 0.45 um濾膜做濾料抽吸過濾,對(duì)有些水樣（如海藻酸鈉生產(chǎn)廢水）過濾也是很困難的,且操作過程較復(fù)雜.

石棉坩堝真空抽濾法.由于石棉含有較多的雜質(zhì),必須經(jīng)過特殊處理并且相當(dāng)麻煩.在鋪石棉的過程中很費(fèi)事,過細(xì)的石棉在真空抽濾水樣時(shí)也有穿過古氏坩堝的可能性,影響測(cè)定結(jié)果.此法操作過程繁復(fù),效率太低,故不實(shí)用.另外,石棉也是一種較難處理的環(huán)境污染物質(zhì).

標(biāo)準(zhǔn)玻璃纖維濾片放在濾膜器上或者放在適當(dāng)?shù)墓攀羡釄鍍?nèi)真空抽濾法,據(jù)稱效果較好,但由于玻璃纖維濾片在國(guó)內(nèi)很少見到,因此很少使用.

過濾水樣要防止 SS穿濾現(xiàn)象,某些污水對(duì)濾紙有反應(yīng),使濾紙化學(xué)成份改變,引起重量變化帶入誤差.濾料本身都會(huì)吸附一些濾液,特別是一些粘度大的樣品,有時(shí)會(huì)很嚴(yán)重,經(jīng)烘干后會(huì)增加 SS的量.為解決濾紙吸附和腐蝕問題,可采用雙紙過濾法,即用兩張恒重分別稱重的濾紙雙層過濾,烘干恒重后分別稱重,以校正因?yàn)V紙化學(xué)成份改變或吸附濾液引入的誤差.

過濾洗滌要仔細(xì),避免樣品損失.某些樣品具有溶解性,洗滌與否對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大.如果測(cè)定方法規(guī)定要洗滌就應(yīng)該洗滌,因?yàn)橐y(tǒng)一測(cè)定方法,不能因?yàn)闃悠酚腥芙庑?就有的人操作洗滌,有的不洗；有的樣品洗滌,有的樣品不洗,因?yàn)槭菞l件試驗(yàn),要使測(cè)定結(jié)果有可比性.試樣洗滌的水量、次數(shù)在滿足測(cè)定要求的前提下,應(yīng)盡量減少,防止某些水溶性物質(zhì)溶解.洗滌水量與次數(shù)應(yīng)控制一致,提高可比性.一般每次洗滌用蒸餾水 5～ 10 ml,洗滌 2～ 3 次為宜.

3.2 烘干溫度與時(shí)間. SS測(cè)定是在103～105℃烘干恒重,實(shí)際上該溫度烘干樣品不易趕盡濾紙和試樣上的吸著水,故恒重較慢.在加熱狀態(tài)下,由于某些物質(zhì)的分解、氧化,吸著水、結(jié)晶水的變化,氣體揮發(fā)以及濾紙或試樣干燥程度的不同都會(huì)帶來正、負(fù)誤差.例如氣體,低沸點(diǎn)的物質(zhì),加熱即分解的物質(zhì)（如重碳酸鹽）,在空氣中容易氧化的物質(zhì)（如脂肪酸）,烘干后帶有結(jié)晶水的物質(zhì)（如硫酸鹽）,還有由氫氧化物等可溶性成份生成沉淀的物質(zhì)等,這些都是加熱就發(fā)生變化的物質(zhì).

在SS的測(cè)定條件中,最需注意的是干燥溫度.在105℃時(shí)水合性強(qiáng)的結(jié)晶水大部分都可能保留下來,一部分重碳酸鹽放出CO2成為碳酸鹽,而有機(jī)物的逸散一般認(rèn)為是極少的.烘干 時(shí)間過長(zhǎng),濾紙會(huì)被烤焦,濾紙成分發(fā)生變化,引起重量的改變,廢水的腐蝕性,加劇了變化的程度.第一次烘 2小時(shí),冷卻至室溫（冷卻時(shí)間視環(huán)境溫度和樣品多少不同,一般約需 30～ 40分鐘）稱量,再烘 1小時(shí),冷卻、稱量直至恒重.要避免連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間的烘烤,這樣雖易達(dá)到恒重,操作也較簡(jiǎn)便,但易引起正誤差或負(fù)誤差.

3.3 稱量.稱量瓶（濾紙、試樣）放入干燥器應(yīng)冷卻至室溫后及時(shí)、快速稱量.因?yàn)榉Q量瓶溫度過高,會(huì)引起天平橫梁臂長(zhǎng)的變化,在溫度高的一盤有上升的氣流,使稱量結(jié)果小于真實(shí)值,隨著稱量時(shí)間的延長(zhǎng),后稱的溫度會(huì)逐漸降低,會(huì)使前后稱量結(jié)果不一致,造成稱量誤差.同一樣品的多次稱量,應(yīng)設(shè)法使稱量瓶 +濾紙和稱量瓶 +濾紙 +試樣在烘干、冷卻和稱量所用的時(shí)間均一致,盡量縮短稱量時(shí)間.因此,將稱量瓶編號(hào),預(yù)測(cè)稱量瓶 +濾紙重量（稱量瓶重量已知后,濾紙重量就在一個(gè)很小的范圍內(nèi)波動(dòng),可預(yù)測(cè)一盒濾紙的重量）,每次烘干、冷卻后按順序稱量.干燥器內(nèi)也是一個(gè)小環(huán)境,干燥劑也會(huì)逐漸吸收水分,由于干燥的試樣含有吸濕性物質(zhì),干燥的濾紙也會(huì)吸濕,應(yīng)將稱量瓶閉蓋冷卻、稱量,并在稱量時(shí)動(dòng)作應(yīng)迅速.

測(cè)定 SS的稱量一般都較重,稱量用到的砝碼也多,質(zhì)量越大的砝碼其允許誤差也越大.在稱量時(shí),如果要變更較大克組砝碼,而稱量的試樣重量又較輕,帶進(jìn)的誤差就較大.利用砝碼誤差可以相互抵消原理,同一樣品的多次稱量時(shí),稱量瓶 +濾紙和稱量瓶 +濾紙 +試樣的稱量必須設(shè)法使用同一套（組）砝碼,并且使含試樣的稱量過程不更換質(zhì)量較大的砝碼,只變動(dòng)質(zhì)量較小的砝碼,以減小可能存在的稱量誤差.

4 測(cè)定懸浮物的質(zhì)量控制

測(cè)定水中SS也可以使用質(zhì)控樣品控制被測(cè)水樣的測(cè)定條件.一般情況下,完成 SS測(cè)定的樣品都可以保存起來,作為室內(nèi)分析測(cè)試的質(zhì)控樣品使用.質(zhì)控樣品應(yīng)連同稱量瓶一起貯存于干燥器中,由于日常測(cè)定 SS的成分性質(zhì)復(fù)雜,不同成分的 SS,在相同重量、相同條件下烘干至恒重的時(shí)間往往不一致,因此在使用質(zhì)控樣時(shí),應(yīng)選擇懸浮物的量相當(dāng),成分相同的已恒重過的質(zhì)控樣品.測(cè)定時(shí),根據(jù)測(cè)定樣品的多少,選擇規(guī)定數(shù)量的質(zhì)控樣,在稱量瓶里將質(zhì)控樣濾紙和試樣用蒸餾水潤(rùn)濕,隨機(jī)分散放入樣品中,以相同的條件烘干、冷卻、稱量,分析樣品是否處于受控狀態(tài)下測(cè)試,比較測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密性.

重量法測(cè)定水中 SS,要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)程操作,控制實(shí)驗(yàn)條件.提報(bào)監(jiān)測(cè)結(jié)果時(shí)應(yīng)注明分析方法,使 SS測(cè)定結(jié)果符合準(zhǔn)確性、精密性和可比性的要求.